ГОСТ 21876.4-76
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОМАРГАНЕЦ
Методы определения кремния
Ferromanganese.
Methods for the determination of silicon
Содержание
1. Общие требования
А. Гравиметрический метод. Сущность метода
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
Б. Фотометрический метод
5. Сущность метода
6. Аппаратура, реактивы и растворы
7. Проведение анализа
8. Обработка результатов
Настоящий стандарт устанавливает методы определения кремния в ферромарганце:
фотометрический - при массовой доле кремния от 0,1 до 4,0%;
гравиметрический - при массовой доле кремния от 0,5 до 10,0%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Отбор проб проводят по ГОСТ 24991 со следующим дополнением.
1.2.1. Проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613.
А. Гравиметрический метод
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении навески ферромарганца в смеси азотной и серной кислот, выделении кремниевой кислоты из сернокислого раствора путем выпаривания до появления паров серной кислоты с последующим определением разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
(Введено дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:98.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Печь муфельная любого типа с температурой нагрева до 1100 °C.
Смесь азотной и серной кислот; готовят следующим образом: к 660 см3 воды приливают 160 см3 серной кислоты. После охлаждения раствора добавляют 180 см3 азотной кислоты и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ферромарганца массой 1 г (при массовой доле кремния до 2%) и 0,5 г (при массовой доле кремния свыше 2%) помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 50 см3 смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, которым дают выделиться 3-4 мин.
После охлаждения соли растворяют в 100 см3 воды. К раствору приливают 5 см3 соляной кислоты и нагревают раствор до полного растворения солей. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы.
Осадок на фильтре промывают вначале 5-7 раз теплой соляной кислотой, разбавленной 2:98, затем 8-10 раз теплой водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат проверяют на полноту выделенной кремниевой кислоты. Для этого в раствор приливают 5 см3 серной кислоты и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают возможно выделившийся осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.
