ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 22772.5-90
РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ
Методы определения двуокиси кремния
Manganese ores, concentrates and agglomerates.
Methods for the determination of silicon dioxide
Содержание
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СОЛЯНОКИСЛОТНЫЙ МЕТОД (при массовой доле окисей бария и свинца не более 1%)
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ХЛОРНО-КИСЛОТНЫЙ МЕТОД
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ПРИЛОЖЕНИЕ. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (ИСО 5890-81)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0.
1.2. Отбор проб - по ГОСТ 16598.
1.3. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности P=0,95) не должна превышать предела
при выполнении следующих условий:
расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений (при доверительной вероятности P=0,95) не должно превышать значения
;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допустимое (при доверительной вероятности P=0,85) значение
;
расхождение между двумя результатами одной пробы, полученными в разных условиях (разными исполнителями, в разное время), не должно превышать значения dK (при доверительной вероятности P=0,95).
При невыполнении одного из вышеупомянутых условий проводят повторное определение. Если и при повторном определении требования к точности результатов анализа не выполняются, результаты признают неверными, измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СОЛЯНОКИСЛОТНЫЙ МЕТОД
(при массовой доле окисей бария и свинца не более 1%)
Метод основан на выделении кремниевой кислоты при помощи желатина из солянокислого раствора при температуре не выше 50 °С.
2.1. Аппаратура и реактивы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1050 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Тигли фарфоровые № 3 и 4 по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый по ТУ 6-09-5077, прокаленный при 700-800 °С, для заполнения эксикатора.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Магния оксид по ГОСТ 4526.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2, 1:4 и 1: 50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм3, приготовленный следующим образом: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 30-40 см3 воды и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем стакан с содержимым помещают на водяную баню, нагретую до 60-70 °С, и при перемешивании нагревают до растворения желатина, после чего доливают водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают. Раствор желатина без консервируемых средств пригоден в течение 1-2 сут.