«УТВЕРЖДАЮ»
Заместитель Министра
В.Ф. Костин
20 марта 1995 г.
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРАТ-ИОНОВ
В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ С САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
ПНД Ф 14.1:2.4-95
МОСКВА 1995 г.
(издание 2004 г.)
См.: Письмо Казахстанского института стандартизации и метрологии Министерства торговли и интеграции Республики Казахстан от 25 мая 2023 года № ЖТ-2024-04151432 «О применении ПНД Ф 14.1:2.4-95 в РК»
СОДЕРЖАНИЕ
1. Принцип метода
2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
4. Условия безопасного проведения работ
5. Требования к квалификации операторов
6. Условия выполнения измерений
7. Подготовка к выполнению измерений
8. Выполнение измерений
9. Обработка результатов измерения
10. Оформление результатов анализа
11. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории
Приложение Форма записи результатов анализа
1. ПРИНЦИП МЕТОДА
Фотометрический метод определения массовой концентрации нитрат-иона основан на взаимодействии нитрат-ионов с салициловой кислотой с образованием желтого комплексного соединения.
2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости
| Диапазон измерений, мг/дм3 | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±d, % | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) sr, % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), sR, % |
| Природные воды |
| от 0,1 до 3,0 вкл. | 18 | 5 | 7 |
| св. 3,0 до 10,0 вкл. | 12 | 3 | 5 |
| Сточные воды |
| от 0,1 до 1,0 вкл. | 35 | 9 | 13 |
| св. 1,0 до 3,0 вкл. | 30 | 8 | 12 |
| св. 3,0 до 10,0 вкл. | 23 | 7 | 9 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
3.1. Средства измерений
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющие измерять светопоглощение при значениях l = 410 нм.
ГСО c аттестованным содержанием нитрат-ионов.
Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
Весы лабораторные, 2 кл. точности ГОСТ 24104.
Колбы мерные наливные 2-50-2
2-100-2
2-1000-2 ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)-2-1
4(5)-2-2
6(7)-2-5
6(7)-2-10 ГОСТ 29227G).
