«УТВЕРЖДАЮ»
Заместитель Министра
В.Ф. Костин
20 марта 1996 г.
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИОНОВ КАДМИЯ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ДИТИЗОНОМ
ПНД Ф 14.1:2.45-96
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Москва 1996 г.
(издание 2004 г.)
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения
1. Принцип метода
2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих
3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
3.2. Посуда
3.3. Реактивы
4. Условия безопасного проведения работ
5. Требования к квалификации операторов
6. Условия выполнения измерений
7. Отбор и хранение проб
8. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Подготовка прибора
8.2. Подготовка посуды
8.3. Приготовление растворов
8.4. Построение градуировочного графика
8.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики
9. Устранение мешающих влияний
10. Выполнение измерений
11. Обработка результатов измерений
12. Оформление результатов анализа
13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории
13.1 алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок
13.2 алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля
Приложение. Форма записи результатов анализа
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них ионов кадмия при массовой концентрации от 0,01 до 0,50 мг/дм3 фотометрическим методом с дитизоном.
Если массовая концентрация ионов кадмия в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов кадмия соответствовала регламентированному диапазону.
Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе серебра, меди, никеля, кобальта, цианидов, ртути, органических веществ, дающих стойкую эмульсию воды в четыреххлористом углероде, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9).
Если в пробе соотношение Zn : Cd превышает 500 : 1, то для определения ионов кадмия необходимо использовать другую методику.
1. ПРИНЦИП МЕТОДА
Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов кадмия основан на взаимодействии кадмия с дитизоном с образованием окрашенного в малиново-розовый цвет комплекса, экстрагируемого четыреххлористым углеродом. Максимум светопоглощения комплекса при l = 515 нм.
2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики
