«УТВЕРЖДАЮ»
Заместитель Министра
В.Ф. Костин
20 марта 1996 г.
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
ИОНОВ КОБАЛЬТА В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С НИТРОЗО-R-СОЛЬЮ
ПНД Ф 14.1:2.44-96
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Москва 1996 г.
(издание 2004 г.)
СОДЕРЖАНИЕ
Область применения
1. Принцип метода
2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих
3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование
3.2. Посуда
3.3. Реактивы
4. Условия безопасного проведения работ
5. Требования к квалификации операторов
6. Условия выполнения измерений
7. Отбор и хранение проб воды
8. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Подготовка прибора
8.2. Приготовление вспомогательных растворов
8.3. Приготовление растворов ионов кобальта из гсо с аттестованным содержанием кобальта
8.4. Построение градуировочного графика
8.5. Контроль стабильности градуировочной характеристик
9. Устранение мешающих влияний
9.1. Проба содержит медь, никель и железо
9.2. Проба в присутствии комплексных цианидов, роданидов или тиосульфатов
9.3. Проба в присутствии органических веществ
10. Выполнение измерений
11. Обработка результатов измерений
12. Оформление результатов измерений
13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории
13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок
13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля
Приложение. Форма записи результатов анализа
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них ионов кобальта при массовой концентрации от 0,01 до 0,50 мг/дм3 фотометрическим методом с нитрозо-R-солью.
Если массовая концентрация ионов кобальта в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов кобальта соответствовала регламентируемому диапазону.
Мешающее влияние, обусловленное присутствием в пробе меди, никеля, железа, цианидов, перекиси, персульфатов и восстановителей, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9).
1. ПРИНЦИП МЕТОДА
Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов кобальта основан на взаимодействии ионов кобальта с нитрозо-R-солью (1-нитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфонатом натрия) с образованием окрашенного соединения состава Co(C10H4ОNO(NaSО3)2)3. Реакцию проводят в уксусно-ацетатной среде при рН близком к 5,5. Мешающее влияние окраски самого реактива устраняется измерением оптической плотности при l = 520 нм.
2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
