МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
УТВЕРЖДАЮ
Директор ФГУ «Центр экологического контроля и анализа»
Г.М. Цветков
6 августа 2002 г.
ПНД Ф 16.1:2.2:2.3.36-02
Количественный химический анализ почв
Методика выполнения измерений валового содержания меди, кадмия, цинка, свинца,
никеля и марганца в почвах, донных отложениях и
осадках сточных вод методом пламенной атомно-
абсорбционной спектрометрии
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Содержание
1. Принцип метода
2. Характеристики погрешности измерений
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
4. Требования безопасности
5. Требования к квалификации оператора
6. Условия выполнения измерении
7. Отбор проб
8. Подготовка к выполнению измерений
9. Мешающие влияния
10. Выполнение измерений
11. Обработка результатов измерений
12. Оформление результатов измерении
13. Оперативный контроль погрешности
1. Принцип метода
Метод заключается в окислительном обжиге проб с последующим разложением остатка смесью кислот. Количественное определение тяжелых металлов проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии в стандартных для каждого элемента условиях.
Из-за сложности и многокомпонентности состава проб и высокого содержания в осадках кальция, магния, железа, а также различных органических соединений, обязательной процедурой перед кислотным разложением пробы является прокаливание пробы в муфельной печи при температуре 400 - 450°C в течение двух часов. Повышение температуры обжига выше 450°C нежелательно из-за возможных потерь свинца. Последующее кислотное разложение проводят смесью концентрированных кислот HF-HNO3, HF-HCl, НСl4-НF, HNO3-HCl в зависимости от состава проб.
2. Характеристики погрешности измерений
Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
Значения характеристики относительной погрешности измерений и ее составляющих
при доверительной вероятности Р = 0,95
| Наименование определяемого компонента и диапазон измерений, мг/кг | Характеристика погрешности (границы, в которых находится погрешность), ± δ, % | Характеристика случайной составляющей погрешности (среднее квадратичное отклонение случайной составл. погрешности), σ (δ), % | Характеристика систематической составляющей погрешности (границы, в которых находится систематическая составляющая погрешности), ± δО, % |
| Медь от 20 до 100 вкл. св. 100 до 500 вкл. | 30 20 | 13 9 | 15 10 |
| Кадмий от 5 до 10 вкл. св. 10 до 100 вкл. | 34 25 | 15 11 | 17 12 |
| Цинк от 20 до 100 вкл. св. 100 до 500 вкл. | 31 23 | 14 10 | 15 12 |
| Свинец от 100 до 500 вкл. | 25 | 11 | 12 |
| Никель от 50 до 100 вкл. св. 100 до 500 вкл. | 27 23 | 12 10 | 14 12 |
| Марганец От 200 до 500 вкл. св. 500 до 2000 вкл. | 25 20 | 11 9 | 12 10 |
