ГОСТ 24018.6-80
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ
Методы определения мышьяка
Nickel-based fireresistant alloys. Methods for the determination of arsenic
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения мышьяка
3. Непламенный атомно-абсорбционный метод определения мышьяка
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (при массовых долях от 0,001 % до 0,010 %) и непламенный атомно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовых долях от 0,0001 % до 0,005 %).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24018.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя - сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов сплава отгонкой в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии восстановителей сернокислого гидразина и бромистого калия или осаждением сначала аммиаком с гидроокисью железа, затем в виде сульфида тиоацетамидом в сернокислом растворе с молярной концентрацией эквивалента 0,5 моль/дм3 с использованием в качестве коллектора сульфида меди.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Термометр.
Аппарат для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1 : 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1 : 4, 1 : 1.
Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 57 г/см3, (г/дм3).
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1 : 1.
Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты и перемешивают; и разбавленная 1 : 1, готовят непосредственно перед использованием.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см3, (г/дм3).
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1 : 500.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор с массовой концентрацией 5 г/см3, (г/дм3).
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 5 г/см3, (г/дм3).
Ксилол.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.
Тиоацетамид, перекристаллизованный из ксилола, раствор с массовой концентрацией 2 г/см3, (г/дм3).
