ГОСТ 6912.2-93
Межгосударственный стандарт
Материалы для электродных покрытий
ГЛИНОЗЕМ
Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия
Alumina. X-rays difractial method for the determination of α-oxide-aluminium
Взамен вводится ГОСТ 6912.2-2025
Содержание
1. Отбор и подготовка проб
2. Аппаратура, материалы и реактивы
3. Подготовка к измерениям
4. Проведение измерений
5. Обработка результатов измерений
Настоящий стандарт устанавливает рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия в диапазоне 10 - 90 % в глиноземе, полученном прокаливанием гидроксида алюминия без добавления минерализаторов (металлургические марки, ГСК, ГЭБ).
Метод основан на измерении и сравнении интегральной интенсивности одних и тех же реперных линий дифракционных спектров анализируемого образца и образца сравнения.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 27798 и ГОСТ 25389.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Дифрактометр или другие приборы, аналогичные данному.
Истиратель проб вибрационный типа 75-ДРН со стаканами, изготовленными из термокорунда или футерованными термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181-097), или любой другой, обеспечивающий необходимую степень измельчения.
Стандартные образцы предприятия (СОП), отраслевые стандартные образцы (ОСО) или государственные стандартные образцы (ГСО), аттестованные по ГОСТ 8.315.
Пластины из стекла с ровными краями толщиной 3 - 10 мм.
Вазелин.
3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ
3.1. Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.
3.2. Проводят контрольное определение массовой доли альфа-оксида алюминия в образцах сравнения (СОП, ОСО, ГСО) и сопоставляют полученные значения с аттестованными. Расхождение не должно превышать 3 % абс.
3.3. Пробу глинозема истирают. Время истирания на каждом предприятии выбирают в зависимости от типа размольной аппаратуры и качества глинозема. Время истирания контролируют по интенсивности реперной линии. Максимальная интенсивность соответствует оптимальному времени истирания. При изменении качества глинозема время истирания определяют заново.
3.4. Реперными линиями в дифракционном спектре глинозема считают линии, соответствующие отражению от серии атомных плоскостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или 0,160 нм.
3.5. Глинозем помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете уплотняют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пластины, не заглаживая поверхность препарата во избежание образования текстуры.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Кювету с образцом сравнения устанавливают в держателе дифрактометра и измеряют интенсивность реперной линии и фона при вращении кюветы.
4.2. Регистрацию интенсивности рентгеновского дифракционного отражения выполняют одним из способов, указанных в пп. 4.2.1 - 4.2.3.
