ГОСТ 22306-77
МЕТАЛЛЫ ВЫСОКОЙ И ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
Общие требования к методам анализа
Metals of high and special purity.
General requirements for methods analysis
1. Настоящий стандарт распространяется на металлы высокой и особой чистоты, в которых сумма нормируемых примесей составляет не более 0,001 %, и устанавливает общие требования к методам анализа.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 2002-79 в части металлов высокой чистоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. (Исключен, Изм. № 1).
3. Отбор проб для анализа производят по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
3а. Для анализа применяют методы, у которых предел обнаружения определяемых примесей на 0,3 - 1,0 порядка (в зависимости от погрешности применяемого метода) ниже значения допустимого содержания, указанного в стандартах на металлы высокой и особой чистоты конкретных марок.
Расчет предела обнаружения и чувствительности приведен в приложении.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4. Содержание определяемых примесей в пробе находят не менее чем по двум навескам. При необходимости уменьшить случайную составляющую погрешности анализа, вызванную разбросом результатов параллельных определений примеси в пробе, число навесок анализируемой пробы увеличивают до 3 - 4. При необходимости уменьшить случайную составляющую погрешности среднего содержания примеси, вызванную неоднородностью пробы, отбирают несколько проб и находят среднее арифметическое результатов параллельных определений для всех проб.
При необходимости контролировать разброс результатов параллельных определений примеси в пробе, в методике анализа регламентируют с оговоренной доверительной вероятностью Р = 0,95 допускаемое расхождение установленного числа результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего из них, а при логарифмическом нормальном распределении - отношение наибольшего из них к наименьшему). При расхождении результатов параллельных определений более допускаемых определения повторяют.
За окончательный результат анализа, для методов, характеризующихся логарифмическим нормальным распределением результатов параллельных измерений, принимают среднее геометрическое результатов параллельных определений. Если среднее квадратическое отклонение результатов определений менее 10 %, то принимают или среднее геометрическое, или среднее арифметическое результатов параллельных определений.
Максимальные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, установленных в конкретном стандарте на метод анализа, округленных по СТ СЭВ 543-77 до числа значащих цифр, указанных в конкретном стандарте.
Числовые значения результата анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение характеристики погрешности измерений.
5. Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят не менее двух контрольных опытов для определения поправки, учитывающей содержание примесей в реактивах, и внесения ее в результат определения.
