ГОСТ 22974.1-96
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Методы разложения флюсов
Melted welding fluxes.
Methods of flux decomposition
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Метод разложения флюсов плавлением
5 Метод кислотного разложения флюсов
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы разложения флюсов: плавлением и кислотного (для определения массовых долей оксида марганца (II), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида железа (III), фосфора, оксида циркония и оксида титана (IV).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 11293-89 Желатин пищевой. Технические условия
ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.
4 Метод разложения флюсов плавлением
4.1 Сущность метода
Метод основан на сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого - натрия углекислого и натрия тетраборнокислого или борной кислоты, растворении плава в соляной кислоте и выделении образовавшейся кремниевой кислоты с помощью желатина.
4.2 Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 обезвоженный: натрий тетраборнокислый помещают в платиновую чашку и в муфельной печи медленно нагревают до 400 - 450 °С. Затем пористую массу после охлаждения растирают и помещают в банку с притертой пробкой.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Плавень: смешивают пять частей по массе калия углекислого - натрия углекислого и одну часть по массе натрия тетраборнокислого или борной кислоты.
4.3 Разложение флюса плавлением
4.3.1 Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температуре 950 - 1050 °С в течение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали. Тигель, крышку и плав помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см3 и разлагают в 50 см3 соляной кислоты (1:1), накрыв стакан стеклом. По извлечении из стакана тигля и крышки их тщательно ополаскивают водой.
Полученный раствор выпаривают до начала выделения солей, приливают 10 см3 раствора желатина и разбавляют до объема 50 см3.
