ГОСТ 12364-84
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения церия
Steels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of certium
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод
3. Амперометрический метод
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения церия (при массовой доле от 0,002 до 0,05 %), амперометрический метод определения церия (при массовой доле от 0,005 до 0,2 %) в легированных и высоколегированных сталях.
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.
2. Фотометрический метод
2.1. Сущность метода
Метод основан на способности церия (IV) окислять ортотолидин в сернокислой среде с образованием окрашенного в желтый цвет соединения и последующем измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 434 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 410 до 480 нм.
Церий отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде фторида с последующим переосаждением его в виде оксалата.
В качестве коллектора используют лантан.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.
Термометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:20.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот, свежеприготовленная: к 150 см3 соляной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Кислота щавелевая, насыщенный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3 и разбавленная с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Натрий фтористый то ГОСТ 4463-76, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм3.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм3.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор при 50 °С.
Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3 раствора борной кислоты приливают 500 см3 соляной кислоты, 1200 см3 воды и перемешивают.
Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 10 г азотнокислого лантана растворяют в 200 см3 соляной кислоты (1:20) при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента» в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Железо карбонильное марки ПС то ГОСТ 13610-79.
Ортотолидин, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм3. 0,05 г ортотолидина растворяют в 20 см3 горячей серной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Промывной раствор: к 50 см3 воды приливают 10 капель серной кислоты, 5 см3 раствора ортотолидина, доливают до 100 см3 водой и перемешивают.
Универсальная индикаторная бумага, рН 1 - 10.
Церий азотнокислый, ос. ч.
Стандартные растворы церия.
