СТ РК ГОСТ Р 51425-2008
Корма, комбикорма, комбикормовое сырье
Метод определения массовой доли зеараленона
ГОСТ Р 51425-99 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье.
Метод определения массовой доли зеараленона (IDT)
Содержание
1. Область применения
2. Нормативные ссылки
3. Сущность метода
4. Реактивы
5. Оборудование и материалы
6. Отбор проб
7. Порядок проведения испытания
8. Обработка результатов
9. Точность
10. Оформление результатов испытания
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает метод определения массовой доли зеараленона.
Предел обнаружения зеараленона составляет около 50 мкг/кг.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки да следующие стандарты:
СТ РК 2.4-2007 Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан. Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения.
ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, моновакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия.
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб.
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.
3. Сущность метода
Анализируемое вещество экстрагируют из навески испытуемого продукта смесью ацетонитрила и раствора хлористого калия, фильтруют, берут аликвоту и обезжиривают ее изооктаном с последующей очисткой смесью ацетонитрила, воды, ацетата свинца и диатомовой земли; после фильтрования экстрагируют аликвотное количество хлороформом, который впоследствии испаряется.
Растворяют сухой экстракт смесью бензола и ацетонитрила, аликвотную порцию этого раствора подвергают двухмерной тонкослойной хроматографии. Содержание зеараленона определяют визуально или путем измерения интенсивности флуоресценции пятна в ультрафиолетовом излучении и сравнения с известными количествами зеараленона, нанесенными на ту же пластину, что и экстракт испытуемой пробы.
Подтверждение идентичности зеараленона проводят с помощью бисдиазотированного бензидина.
4. Реактивы
4.1 Для определения массовой доли зеараленона применяют следующие реактивы. Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а:
а) вода дистиллированная;
б) ацетонитрил;
в) изооктан;
г) хлороформ;
д) смесь бензола и ацетонитрила в объемном соотношении 98:2.
Предупреждение - Бензол токсичен при вдыхании и контакте с кожей. Огнеопасен;
е) проявляющие растворители (смесь толуола, этилацетата и муравьиной кислоты в объемном соотношении 6:3:1 и смесь хлороформа и этанола в объемном соотношении 95:5);
ж) раствор хлористого калия массовой концентрации 40 г/дм3;
з) раствор уксуснокислого свинца готовят следующим образом: 200 г уксуснокислого свинца помещают в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 1000 см3, добавляют 3 см3 уксусной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают;
и) бисдиазотированный бензидиновый реактив:
Приготовление раствора бензидина массовой концентрации 5 г/дм3.
