МУК 4.1.752-99
Газохроматографическое определение фенола в воде
1. Нормы точности измерений
2. Метод измерений
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерения
3.2. Вспомогательные устройства
3.3. Материалы
3.4. Реактивы
4. Требования безопасности
5. Требования к квалификации операторов
6. Условия измерений
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Подготовка хроматографической колонки
7.2. Приготовление растворов
7.3. Установление градуировочной характеристики
8. Выполнение измерений
9. Обработка (вычисление) результатов измерений
10. Оформление результатов измерения
11. Контроль погрешности измерений
Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованных систем питьевого водоснабжения для определения в ней содержания фенола в диапазоне концентраций 0,0005-0,010 мг/дм 3.
| C 6H 5OH | Мол. масса 94,11 |
Фенол - бесцветное кристаллическое вещество с резким запахом. Хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе. Плотность - 1,07 г/см 3, температура кипения - 181,2°С, температура плавления - 41°С. Растворимость в воде - 8,2 г/100 г (15°С). Обладает общетоксическим действием.
Предельно допустимая концентрация для воды централизованных систем питьевого водоснабжения - 0,001 мг/дм 3, класс опасности - IV.
1. Нормы точности измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей
21,3% (
отн.), при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Выполнение измерений проводят с использованием метода газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
Концентрирование вещества из воды осуществляют в 2 стадии: экстракцией диэтиловым эфиром и испарением последнего под вакуумом. Фенол переходит в воду, оставшуюся после испарения эфира.
Нижний предел измерения - 0,001 мкг.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Для выполнения измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.1. Средства измерения
| Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором | |
| Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
| Весы аналитические ВЛА-200 | ГОСТ 24104-80Е |
| Микрошприц МШ-10 | ГОСТ 8043-74 |
| Колбы мерные, объемом 50, 100, 500, 1000 см 3 | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки, объемом 1, 2, 5 см 3 | ГОСТ 20292-80 |
| Пробирки конические, объемом 15 см 3 | ГОСТ 1770-74 |
| Стакан мерный, объемом 800 см 3 | ГОСТ 1770-74 |
| Секундомер, кл. 2 | ГОСТ 5072-79Е |
| Термостат лабораторный шкальный, пределы 0-200°С, цена деления - 1°С | ГОСТ 215-73Е |
3.2. Вспомогательные устройства
| Хроматографическая колонка из стекла, длиной 2,4 м и внутренним диаметром 3 мм | |
| Баня водяная | ТУ 61-1-28-50-76 |
| Воронка делительная | ГОСТ 8613-75 |