ГОСТ 21639.12-87
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА
Методы определения закиси марганца
Fluxes for electroslag remelting. Methods for determination of manganous oxide
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод
3. Атомно-абсорбционный метод
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения закиси марганца в флюсах для электрошлакового переплава (при массовой доле закиси марганца от 0,1 до 2,0%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0-76.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца в серно-фосфорнокислой среде до семивалентного йоднокислым калием с последующим измерением оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 525 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 500 до 550 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 5:1000.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор 300 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 0,03 г/см3.
Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм3: 50 г йоднокислого калия добавляют к 1 дм3 горячей серной кислоты (5:1000) и кипятят до полного растворения. Горячий раствор фильтруют. Перед применением раствор нагревают до растворения осадка и используют в горячем состоянии.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.
Марганец металлический по ГОСТ 6008-82.
Марганец (II) сернокислый 5-ти водный по ГОСТ 435-77.
Стандартные растворы закиси марганца
Раствор А: 2,2280 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 400-450 см3 воды, приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и восстанавливают семивалентный марганец перекисью водорода, приливая ее по каплям до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 8-10 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают
или 4,388 г марганца сернокислого растворяют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают;
или 0,7752 г марганца металлического помещают в стакан вместимостью 200 см3, прибавляют 25 см3 воды и 10 см3 серной кислоты (1:1). Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения металла и продолжают нагревать в течение 2-3 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация закиси марганца в растворе А равна 0,001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация закиси марганца в растворе Б равна 0,0001 г/см3.
2.3. Проведение анализа
