ГОСТ 25284.6-95
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы определения железа
Zinc alloys. Methods for determination of iron
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Атомно-абсорбционный метод
5 Фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой
6 Фотометрический метод с 1,10-фенантролином
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрические методы определения железа при его массовой доле от 0,01 до 0,4 % в пробах этих сплавов.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - согласно ГОСТ 25284.0.
4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Железо металлическое восстановленное или оксид железа (III) по нормативной документации.
Стандартные растворы железа
Раствор А: 0,5 г железа металлического или 0,7149 г оксида железа (III), предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1), добавляют несколько капель пероксида водорода. Раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1). После прекращения реакции растворения добавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят 5 мин.
4.3.2 Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
4.3.3 При массовой доле железа свыше 0,1 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 25 см3 раствора, полученного по 4.3.2, добавляют 10 см3 раствора (2 моль/дм3) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
