ГОСТ EN 14526-2015
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
Определение сакситоксина и DC-сакситоксина в мидиях.
Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением предколоночной дериватизации методом пероксидного или периодатного окисления
Foodstuffs. Determination of saxitoxin and DC-saxitoxin in mussels. HPLC method using pre-column derivatization with peroxide or periodate oxidation
Взамен вводится ГОСТ EN 14526-2022
Содержание
Введение
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Сущность метода
4 Реактивы
5 Оборудование и материалы
6 Процедура проведения испытания
7 Проведение измерений методом ВЭЖХ
8 Установление градуировочной характеристики
9 Идентификация аналита
10 Обработка результатов
11 Прецизионность
12 Протокол испытаний
Приложение А (справочное) Данные по прецизионности методики
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам
Библиография
Введение
В основе настоящего стандарта лежит метод Lawrence и Menard [1]. В методе-оригинале аналит выделяют из пробы путем твердофазной экстракции на обращенно-фазовом сорбенте с привитыми октадецильными группами (
), после чего проводят его очистку также методом твердофазной экстракции на слабом катионообменнике. При этом токсины моллюсков разделяют на три различные группы путем использования элюентов различной ионной силы и полярности. Далее проводят пероксидную или периодатную дериватизацию каждой группы токсинов по отдельности с тем, чтобы обеспечить наиболее достоверную идентификацию пиков их производных на хроматограмме. Настоящий стандарт распространяется на определение только сакситоксина и декарбамоил-сакситоксина (DC-сакситоксина), поэтому в приведенном в нем методе используется только очистка на обращенно-фазовом сорбенте.
Приведенный в настоящем стандарте метод предполагает возможность выбора между экстракцией уксусной кислотой и соляной кислотой. Выбор аналитиком способа экстракции зависит от цели испытания.
Экстракция соляной кислотой при температуре кипения приводит к частичному гидролизу паралитических токсинов моллюсков, приводящему к трансформации многих из этих токсинов (C-1, C-2, GTX-6) в их токсичные аналоги (GTX-2, GTX-3, сакситоксин). Этот процесс в той или иной мере происходит также в желудке человека. Поэтому данный способ экстракции можно использовать для приблизительной оценки общей токсичности продукта в данном отношении.
Экстракция уксусной кислотой при более низких температурах является более мягким способом, при котором профиль токсинов в пробе практически не меняется. Этот способ экстракции может быть применен, когда важнее установить безопасность продукта в отношении только некоторых токсинов. Экстракция уксусной кислотой применяется при изготовлении аттестованных образцов сравнения паралитических токсинов моллюсков ([2], [3]).
1 Область применения
