ГОСТ 1431-85
Нефтепродукты и присадки
Метод определения серы сплавлением в тигле
Petroleum products and additives.
Method for the determination of sulfur by fising in а crucible
Содержание
1. Аппаратура, реактивы и материалы
2. Подготовка к испытанию
3. Проведение испытания
4. Обработка результатов
5. Точность метода
Настоящий стандарт устанавливает метод определения серы в смазочных маслах, маслах с присадками, присадках, нефтяном топливе (мазуте) и других тяжелых нефтепродуктах (при содержании серы от 0,5 % и более).
Метод состоит в разложении нефтепродукта в тигле сплавлением со смесью двуокиси марганца (марганца (IV) окиси) и безводного углекислого натрия с последующей обработкой раствора сульфатов избытком хромовокислого бария и определении массовой доли серы косвенным иодометрическим титрованием.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Муфель электрический, обеспечивающий поддержание температуры не ниже 800 °С, с отверстиями в передней и задней стенках. Температуру в муфеле регулируют при помощи реостата и терморегулятора.
Термопара хромель-алюмель по ГОСТ 3044-84 или другой нормативно-технической документации и милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С.
Плитки электрические или газовые горелки.
Щипцы тигельные.
Тигли низкие фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-80 или тигли кварцевые по ГОСТ 19908-90 аналогичной вместимости.
Стаканы вместимостью 250, 1000, 2000 см3 исполнения 1 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 1-500 по ГОСТ 1770-74.
Колбы 1-250-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Промывалка вместимостью 500-1000 см3 с резиновой грушей.
Воронки В-56-80ХС по ГОСТ 25336-82.
Палочки металлические или стеклянные длиной 150-200 мм и диаметром 3-4 мм с оплавленными концами.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.
Штатив для фильтрования.
Баня водяная для подогрева.
Пипетка 2-1-100 по ГОСТ 29227-91.
Смесь безводного углекислого натрия по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а., и двуокись марганца (марганца (IV) окись) по ГОСТ 4470-79, ч.д.а., 1:2 (по массе).
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч.д.а., раствор 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 8-10 %-ный раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10 %-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия 5-водный) по ГОСТ 27068-86, ч.д.а. или х.ч., титрованный раствор 0,05 моль/дм3 (0,05 н.).
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют 12,5 г тиосульфата натрия в дистиллированной воде, добавляют 0,005 г углекислого натрия (для стабилизации раствора), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают встряхиванием.
Крахмал свежеприготовленный по ГОСТ 4517-87, 1 %-ный раствор.
Метиловый оранжевый (параметиламиноазобензолсульфокислый натрий) 0,05 %-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 3 %-ный раствор.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.
Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-77 диаметром 110 мм.
