ГОСТ 17789-72
Битумы нефтяные
Метод определения содержания парафина
Petroleum bitumens.
Method for determination of paraffin content
Содержание
1. Аппаратура, материалы, реактивы
2. Подготовка к испытанию
3. Проведение испытания
4. Обработка результатов
5. Точность метода испытаний
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения содержания парафина в них.
Метод заключается в предварительном осаждении изооктаном или гептаном асфальтенов из растворенного в бензоле битума, адсорбции смолистых веществ окисью алюминия и выделении парафинов из десорбированной фракции вымораживанием.
1. Аппаратура, материалы, реактивы
1.1. При определении содержания парафина применяются:
колонка адсорбционная (высота (700±10) мм, внутренний диаметр (30±2) мм, в верхней части колонки - шаровой резервуар с внутренним диаметром (80±2) мм, в нижней части колонки - кран);
колбы - Кн-1-250 или Кн-2-250, Кн-1-500, или Кн-5-500 по ГОСТ 25336-82, стаканы Н-1-250 по ГОСТ 25336-82;
цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 500 см3;
аллонж АИ по ГОСТ 25336-82;
чаши фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147-80;
насос водоструйный по ГОСТ 25336-82;
термометр стеклянный, типа ТН-6, по ГОСТ 400-80;
дефлегматор и холодильник ХПТ по ГОСТ 25336-82;
эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82;
стеклянная палочка;
стеклянная пластинка;
баня водяная;
баня для охлаждения пробы битума и ацетон-толуольной смеси;
воронки В-75 или В-100 по ГОСТ 25336-82;
воронка фильтрующая ВФ-1-32-ПОР 40 или ВФ-1-40-ПОР 40 по ГОСТ 25336-82, помещенная в баню для охлаждения;
плитка электрическая с закрытой спиралью;
шкаф сушильный;
весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и наибольшим пределом взвешивания 200 г;
печь муфельная;
сито металлическое с сеткой № 07 по ГОСТ 3584-73*;
* С 01.01.88 вводится в действие ГОСТ 6613-86.
газ инертный;
толуол по ГОСТ 5789-78;
ацетон-толуольная смесь 1:2; ацетон по ГОСТ 2603-79 (обезвоженный хлористым кальцием) и толуол по ГОСТ 5789-78;
окись алюминия для хроматографии;
фильтры беззольные марки «белая лента» диаметром 150-180 мм;
вата медицинская гигроскопическая;
бумага фильтровальная лабораторная;
охлаждающая смесь: соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-91 и лед мелкоистолченный (или снег);
спирт этиловый сырец по ГОСТ 131-67, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый синтетический и твердая углекислота;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г;
изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83;
гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. Подготовка к испытанию
2.1. Окись алюминия прокаливают в муфельной печи в фарфоровых выпарительных чашах 12 ч при 500-600°С. Прокаленную окись алюминия хранят в эксикаторе. Отработанная окись алюминия повторно не используется из-за сложности регенерации.
