Сталь углеродистая
и чугун нелегированный
Методы определения фосфора
ГОСТ 22536.3-88
(СТ СЭВ 485-75)
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of phosphorus
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод
3. Титриметрический метод
4. Гравиметрический метод
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в табл. 1, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2 (d3), приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли фосфора не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли фосфора. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенного в табл. 1.
Таблица 1
| Массовая доля фосфора, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
| d2 | d3 | dk |
| От 0,005 до 0,010 включ. | 0,0018 | 0,0018 | 0,0020 | 0,0020 | 0,0010 |
| Св. 0,010 « 0,02 « | 0,0024 | 0,0025 | 0,0030 | 0,0030 | 0,0015 |
| « 0,02 « 0,05 « | 0,004 | 0,004 | 0,005 | 0,005 | 0,003 |
| « 0,05 « 0,10 « | 0,006 | 0,006 | 0,007 | 0,007 | 0,004 |
| « 0,10 « 0,20 « | 0,009 | 0,009 | 0,011 | 0,011 | 0,006 |
| « 0,20 « 0,5 « | 0,013 | 0,014 | 0,017 | 0,017 | 0,009 |
| « 0,5 « 1,0 « | 0,03 | 0,03 | 0,04 | 0,04 | 0,02 |
| « 1,0 « 2,5 « | 0,04 | 0,04 | 0,05 | 0,05 | 0,03 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетеропокислоты Н3[Р(Мо12О40)]·nН2О, восстановлении ее до синего комплексного соединения ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина, тиомочевиной в присутствии сернокислой меди или аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия и последующем измерении светопоглощения растворов при λ = 680-900 нм, λ = 680-880 нм или λ = 830-920 нм соответственно.
2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Тигель платиновый по ГОСТ 6563-75.
Тигель стеклоуглеродный № 4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1, 1:10 и 5:95.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:20 и плотностью 1,105 г/см3.
Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 560 см3 соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.
