ГОСТ 22536.12-88
Сталь углеродистая
и чугун нелегированный
Методы определения ванадия
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of vanadium
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод
3. Титриметрический метод
4. Кулонометрический метод
Приложение. Экстракционно-фотометрический метод определения ванадия с БФГА при массовой доле 0,02-0,25 %
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в табл. 1, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2 (d3), приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли ванадия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенного в табл. 1.
Таблица 1
| Массовая доля ванадия, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
| dk | d2 | d3 |
| От 0,005 до 0,01 включ. | 0,0024 | 0,0030 | 0,0025 | 0,0031 | 0,0016 |
| Св. 0,01 « 0,02 « | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
| « 0,02 « 0,05 « | 0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,004 |
| « 0,05 « 0,10 « | 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
| « 0,10 « 0,25 « | 0,017 | 0,021 | 0,017 | 0,021 | 0,011 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенной в желтый цвет ванадиевофосфорновольфрамовой гетерополикислоты в кислой среде при взаимодействии ванадия (V) с фосфорной кислотой и вольфраматом натрия и измерений оптической плотности окрашенного раствора при λ = 400 нм.
Мешающее влияние железа устраняют прибавлением ортофосфорной кислоты.
2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
