ГОСТ 2642.13-86
Огнеупоры и огнеупорное сырье
Метод определения окиси бора
Refractories and refractory raw materials. Methods for the determination of boron oxide
Взамен введен с 10 июня 2022 г. ГОСТ 2642.13-2018 с установлением переходного периода для ГОСТ 2642.13-86 до 10.06.2023 г. в соответствии с приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства торговли и интеграции РК от 2 июня 2022 года № 186-НҚ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
Настоящий стандарт распространяется на магнезиальное огнеупорное сырье, материалы и изделия и устанавливает фотометрический метод определения окиси бора при массовой доле от 0,01 до 0,4 %
Метод основан на прямом измерении оптической плотности комплексного соединения бора с 1,1¢-диантримидом, образующегося в среде концентрированной серной кислоты
(Измененная редакция, Изм. № 1)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2642.0-86.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Чашки платиновые по ГОСТ 5663-79.
Колбы конические кварцевые по ГОСТ 19908-80.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
1,1¢-диантримид, раствор с массовой долей 0,1 % в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.
Магний углекислый основной, водный.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
2.1. Приготовление стандартных растворов окиси бора
2.1.1. Борную кислоту переводят в окись бора путем обезвоживания в платиновой чашке при (400±20)°С в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном удалении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холодной воды, плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.
Стандартный раствор окиси бора: 0,5 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией бора 0,002 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор окиси бора: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,0002 г/см3 (раствор Б).
2.1.2 Стандартный раствор окиси бора для проведения оперативного контроля точности измерений: 0,25 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см3 (раствор В).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
