ГОСТ 14638.5-81 (СТ СЭВ 2203-80) «Ферровольфрам. Метод определения марганца» (Изм. 1)

ГОСТ 14638.5-81
(СТ СЭВ 2203-80)

Ферровольфрам

Метод определения марганца

Ferrotungsten.

Method for the determination of manganese

ОКСТУ 0809

(Измененная редакция, Изм. № 1)

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и растворы 1:1, 1:200.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Калий йоднокислый раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³: 20 г йоднокислого калия растворяют при нагреваиии в 1 дм³ горячей серной кислоты (1:200). Горячий раствор фильтруют. При хранении часть йоднокислого калия выпадает в осадок, поэтому перед употреблением раствор нагревают до растворения кристаллов и пользуются раствором, нагретым до температуры 50-60°С.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм³.

Перекись водорода по ГОСТ 177-77, разбавленная 1:9.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75.

Вода, свободная от органических примесей. В колбу вместимостью 2 дм³ наливают 1 дм³ дистиллированной воды, добавляют 10 см³ серной кислоты (1:1), 1-2 кристалла марганцевокислого калия и кипятят в течение 5-10 мин.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А: 0,5754 г марганцевокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют в 400-450 см³ воды. К раствору приливают 10 см³ серной кислоты (1:1) и восстанавливают семивалентный марганец раствором перекиси водорода, приливая последний по каплям до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 8-10 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация марганца в растворе А равна 0,0002 г/см³.

Раствор Б: 50 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация марганца в растворе Б равна 0,00005 г/см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

3. Проведение анализа