ГОСТ 1932-93
(ИСО 622-81)
Топливо твердое
Методы определения фосфора
Solid fuel.
Methods for determinations of phosphorus
Содержание
1. Метод отбора проб
2. Объемный и гравиметрический методы
2.1. Сущность методов
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
2.3 Проведение испытания
2.4 Обработка результатов
3. Фотоколориметрический метод А.
3.1. Сущность метода
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
3.3. Проведение испытания
3.4. Обработка результатов
4. Фотоколориметрический метод Б.
4.1. Сущность метода
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
4.3. Подготовка к испытанию
4.4. Проведение испытания
4.5. Обработка результатов
Приложение А (справочное) Топливо твердое. Определение содержания фосфора. Фотометрический метод с применением восстановленного молибдофосфата (ИСО 622-81)
Настоящий стандарт распространяется на каменные угли, кокс и полукокс и устанавливает объемный, гравиметрический и фотоколориметрический методы определения фосфора в золе, полученной после их сжигания в диапазоне массовой доли фосфора 0,01 - 0,10 %, а также фотометрический метод, основанный на восстановлении молибдофосфата по международному стандарту ИСО 622-81 (приложение А).
Требования данного стандарта являются обязательными.
При возникновении разногласий определение фосфора проводят фотоколориметрическим методом Б.
1. Метод отбора проб
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний угля проводят по ГОСТ 10742, кокса - по ГОСТ 23083.
1.2. Пробу угля и кокса озоляют по ГОСТ 11022. Полученную золу измельчают в агатовой ступке до крупности не более 0,06 мм.
2. Объемный и гравиметрический методы
2.1. Сущность методов
Методы основаны на удалении кремнезема из золы угля или кокса выпариванием или осаждением и последующем осаждении фосфора при помощи молибденового реактива в виде фосфоро-молибденовокислого аммония.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий устойчивую равномерную температуру нагрева 200°С.
Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Баня песчаная и водяная.
Тигель платиновый с крышкой вместимостью 30-50 см3.
Воронка ВФ-1-32(40)-ПОР 40 ТХС по ГОСТ 25336.
Ступка агатовая или из углеродистого вольфрама.
Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.
Фильтры средней плотности и плотные.
Колбы КН-2-250-ТХС, Кн-2-500-ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан Н-1-400ТС по ГОСТ 25336.
Аммиак, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3, готовят по ГОСТ 25794.1.
Калий азотнокислый, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Кислота фтороводородная по ГОСТ 10484, раствор массовой концентрации 0,4 г/см3, готовят по ГОСТ 25794.1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор молярной концентрации с (HNO3) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1.
Кислота хлороводородная по ГОСТ 3118.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрации 0,03 г/см3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
