ГОСТ 23268.7-78
Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые
Методы определения ионов калия
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of potassium ions
Содержание
1. Отбор проб
2. Гравиметрический метод
3. Пламенно-фотометрический метод
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
1.2. Объем пробы воды для определения калия - не менее 300 см
.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении ионов калия в виде тетрафенилбората калия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
Метод позволяет определять от 0,1 до 2 мг ионов калия в пробе.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 250, 500, 1000 см; цилиндры 10, 50, 100 см.
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью: стаканы 50, 100, 150, 200, 250 см; колбы конические 250 см.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
Фильтры стеклянные № 3, 4 по ГОСТ 25336-82.
Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 см.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тетрафенилборат натрия.
Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758-75.
Алюминия окись.
Метиловый оранжевый.
Кислота уксусная по ГОСТ 19814-74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия
3 г тетрафенилбората натрия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, растворяют в 97 см дистиллированной воды, приливают 2 см 10%-ного раствора сернокислого алюминия, отстаивают в течение 12-14 ч до осветления раствора, фильтруют через слой окиси алюминия в стеклянном фильтре № 3 или 4.
2.3.2. Приготовление промывного раствора
К 500 см дистиллированной воды приливают 15 см 3%-ного раствора тетрафенилбората натрия и 5 см ледяной уксусной кислоты.
2.3.3. Приготовление раствора соляной кислоты 1:1
К 50 см дистиллированной воды приливают 50 см концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см.
2.3.4 Приготовление 25%-ного раствора гидроокиси натрия
25 г гидроокиси натрия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 75 см дистиллированной воды.
2.3.5. Приготовление 10%-ного раствора сернокислого алюминия
19 г кристаллогидрата сернокислого алюминия взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 81 см дистиллированной воды.
2.3.6. Подготовка стеклянных фильтров
Стеклянные фильтры перед анализом нагревают в концентрированной серной кислоте, промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу и доводят до постоянной массы. Погрешность взвешивания - не более ±0,0005 г.
