ГОСТ 23268.9-78
Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые
Методы определения нитрат-ионов
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of nitrate-ions
Содержание
1. Отбор проб
2. Колориметрический метод определения с дифениламином
3. Колориметрический метод определения с фенолдисульфоновой кислотой
4. Потенциометрический метод определения нитрат-ионов
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
1.2. Объем пробы воды для определения нитрат-ионов должен быть не менее 50 см
.
1.3. Анализы выполняют в день вскрытия пробы.
2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ДИФЕНИЛАМИНОМ
Метод предназначен для быстрого определения предельно допустимого содержания нитрат-ионов в минеральных водах.
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении дифениламина нитрат-ионами с образованием окрашенного в синий цвет хиноидного производного дифенилбензидина. Метод позволяет определять нитрат-ионы от 0,001 до 0,005 мг в пробе.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы технические типа ВЛТ-200.
Весы аналитические лабораторные.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см; цилиндры 10 см.
Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: пипетки 1, 2, 5 и 10 см; бюретки 2 см.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Палочки стеклянные.
Термометры ртутные стеклянные лабораторные жидкостные по ГОСТ 28498-90.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Дифениламин по НТД.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия
Основной стандартный раствор готовят из азотнокислого калия по ГОСТ 4212-76.
1 мл раствора содержит 1 мг нитрат-ионов.
2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (раствор № 1)
10 см основного стандартного раствора азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.
1 см раствора содержит 0,01 мг нитрат-ионов.
2.3.3. Приготовление рабочих стандартных растворов азотнокислого калия (растворы № 2, 3 и 4)
В мерные колбы вместимостью 50 см отмеривают 5,0; 10,0 и 25,0 см рабочего стандартного раствора № 1 и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Растворы готовят в день проведения анализа.
1 см раствора № 2 содержит 0,001 мг, раствора № 3 - 0,002 мг, раствора № 4 - 0,005 мг нитрат-ионов.
2.3.4. Приготовление основного раствора дифениламинового реактива (раствор № 5)
0,1 г дифениламина взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, осторожно растворяют в серной кислоте и доводят объем раствора этой же кислотой до метки.
