ГОСТ 10478-93
(ИСО 601-81, ИСО 2590-73)
Топливо твердое
Методы определения мышьяка
Solid fuel. Methods for determination of arsenic
Содержание
1. Сущность метода
2. Метод отбора проб
3. Аппаратура и реактивы
4. Подготовка к анализу
5. Проведение анализа
6. Обработка результатов
Приложение 1 (обязательное). Топливо твердое минеральное. Определение мышьяка с использованием стандартного фотометрического метода по ИСО 2590, основанного на применении диэтилдитиокарбамата серебра
Приложение 2 (обязательное). Общие методы определения мышьяка. Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра (ИСО 2590-73)
Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, кокс, горючие сланцы и торф и устанавливает два метода фотометрического определения мышьяка в указанных видах топлива:
по интенсивности окраски мышьяковомолибденовой сини в диапазонах массовой доли мышьяка от 0,0005 % до 0,01 %;
с использованием диэтилдитиокарбамата серебра (приложения 1 и 2).
Требования данного стандарта являются обязательными. При возникновении разногласий арбитражным является метод фотометрического определения мышьяка по интенсивности окраски мышьяковомолибденовой сини.
1. Сущность метода
Сущность метода заключается в озолении навески топлива со смесью Эшка, отделении мышьяка от мешающих примесей отгонкой в виде трихлорида, поглощении его азотной кислотой и фотометрическом определении мышьяка по интенсивности окраски раствора мышьяковомолибденовой сини.
2. Метод отбора проб
2.1 Отбор и подготовка проб углей - по ГОСТ 10742.
2.2 Отбор и подготовка проб торфа - по ГОСТ 11303.
2.3 Отбор и подготовка проб кокса - по ГОСТ 23083.
3. Аппаратура и реактивы
Печь муфельная электрическая с автоматическим терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева (800 ± 25) °С.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с основной погрешностью измерений не более 1 % (абс.) с набором кювет.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (200 ± 10) °С.
Электронагреватель с закрытой спиралью и терморегулятором.
Горелка газовая.
Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104.
Прибор для отгонки мышьяка в виде AsCl3 (рисунок 1).
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
1 - сосуд с холодной водой; 2 - приемник дистиллята; 3 - холодильник; 4 - насадка; 5 - перегонная круглодонная колба
Рисунок 1 - Прибор для отгонки мышьяка
Бани водяная и песчаная.
Тигли фарфоровые № 4 высокие по ГОСТ 9147 с хорошо подогнанными крышками. Тигли и крышки нумеруют, прокаливают до постоянной массы и хранят в эксикаторе с осушающим веществом.
Пробирки П1-14-150 ХС по ГОСТ 25336, градуированные. Пробирки нумеруют и на них надевают резиновые кольца для установки их в алюминиевый диск.
Промывалка вместимостью 500 - 1000 см3.
Стаканы В1-50 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-10-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Бюретки 6-2-2, 6-2-5 по ГОСТ 29252.
Колбы 2-250-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
