ГОСТ 13380-81
Нефтепродукты
Метод определения микропримесей серы
Petroleum products. Method for determination
of sulphur microadmixtures
Содержание
1а. Метод отбора проб
1. Аппаратура, реактивы и материалы
2. Подготовка к выполнению измерений
3. Выполнение измерений
4. Обработка результатов
5. Точность метода
6. Протокол измерения
Приложение (рекомендуемое). Контроль точности определения массовой доли серы в нефтепродуктах
Настоящий стандарт устанавливает метод определения микропримесей серы, органически связанной в виде меркаптанов, сульфидов, дисульфидов, тиофена и его производных, а также элементарной серы и серы, входящей в состав сероводорода, в нефтепродуктах с бромным числом не более 10, не содержащих смолистых веществ.
Сущность метода заключается в восстановлении органически связанной и элементарной серы на активном никеле Ренея до сульфида никеля, разложении сульфида никеля соляной кислотой и определении выделившегося сероводорода титрованием раствором ацетата ртути (в щелочной среде в присутствии индикатора дитизона).
Метод предназначен для определения микропримесей серы в массовых долях от 0,2×10-4 до 25×10-3 %.
При большем содержании серы пробы нефтепродукта соответственно разбавляют растворителями.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2)
1а. Метод отбора проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 2517. Пробу объемом не менее 100 см3 помещают в чистую сухую склянку, плотно закрывают пробкой из материала, исключающего наличие серы.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1)
1. Аппаратура, реактивы и материалы
Аппарат для определения микропримесей серы (черт. 1 - 7). Предельные отклонения линейных размеров ±10 мм, диаметров ±1 мм.
Пипетка градуированная вместимостью 1 (2) см3 по ГОСТ 29227.
Холодильник (черт. 3).
Трубка стеклянная соединительная (черт. 4).
Штуцер стеклянный (черт. 5).
Колба двугорлая вместимостью 100 см3 из тугоплавкого стекла круглодонная (черт. 6) или с плоским дном (черт. 6а) с патрубком для термометра или без него.
Абсорбер со змеевиком (черт. 7).
Бюретка вместимостью 5 см3 и ценой деления 0,02 см3.
Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр исполнения 1 (или 3) - 25 и 1 (или 3) - 100 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-10-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-250 ТС или Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Термометр Тл-21-А4 или аналогичного типа.
Общий вид установки
1 - стеклянный кран; 2 - штуцер (черт. 5); 3 - колба (черт. 6, 6а); 4 - холодильник (черт. 3); 5 - трубка (черт. 4); 6 - соединительная трубка; 7 - абсорбер (черт. 7); 8 - бюретка
Черт. 1
Пипетка
1 - резиновый баллон; 2 - винтовой зажим
Черт. 2
Холодильник
Черт. 3
Трубка
Черт. 4
Штуцер
Черт. 5
Колба
Черт. 6
Колба
Черт. 6а
Абсорбер
Черт. 7
Вентиль точной регулировки
1 - ниппель; 2 - корпус; 3 - кольцо; 4 - набивка; 5 - нажимная втулка; 6 - нажимная гайка; 7 - фонарь; 8 - шпиндель; 9 - маховик; 10 - шайба; 11 - стопорный винт, 12 - винт
Черт. 8
Капельница 1-25 ХС или 2-25 ХС по ГОСТ 25336.
Вентиль точной регулировки (черт. 8).
