ГОСТ 10364-90
Нефть и нефтепродукты
Метод определения ванадия
Petroleum and petroleum products.
Method for determination of vanadium
Содержание
1. Аппаратура, материалы и реактивы
2. Подготовка к испытанию
3. Проведение испытания
4. Обработка результатов
Настоящий стандарт распространяется на сырую нефть, продукты ее перегонки, тяжелые дистиллятные топлива, остаточные нефтепродукты и устанавливает фотометрический метод определения ванадия при содержании его не менее 2 мг/кг продукта.
Стандарт не распространяется на отработанные масла и нефтепродукты с золообразующими присадками.
Сущность метода заключается в обработке испытуемой пробы концентрированной серной и азотной кислотами или элементарной серой, или сожжении пробы. Полученная при сжигании зола подвергается кислотной обработке с последующим фотометрированием раствора комплекса фосфоровольфрамовокислого ванадия на длине волны 436 нм.
1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр или фотоколориметр, оснащенный фильтром, обеспечивающим полосу пропускания 10 - 20 нм при длине волны 436 нм; кюветы измерительные с толщиной слоя 1; 2 или 5 см.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до (525 ± 25) °С или при озолении пробы (825 ± 25) °С.
Электроплитка закрытая с терморегулятором.
Чашки для выпаривания из термостойкого и химически стойкого стекла или платиновые чашки диаметром 80 - 110 мм вместимостью 50 - 400 см3.
Палочка стеклянная.
Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 50, 150, 250 и 400 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 см3.
Стаканы фарфоровые по ГОСТ 9147.
Пипетки вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25 см3 по ГОСТ 29227.
Лампа инфракрасная или другие нагревательные устройства, позволяющие выпаривать пробу без разбрызгивания.
Горелка газовая.
Капельница по ГОСТ 25336.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336, диаметром 55 - 60 мм.
Промывалка.
Бумага индикаторная.
Бумага фильтровальная с содержанием золы не более 0,015 % или обеззоленный фильтр.
Вода дистиллированная и бидистиллированная, рН 5,4 - 6,6.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и разбавленная 1:9. При приготовлении разбавленных кислот к объемам воды осторожно добавляют концентрированную кислоту.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, 85 %-ная и разбавленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавленная 1:1, 2 моль/дм3.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор 185 г/дм3.
Сера элементарная с содержанием золы не более 10 мг/кг.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 0,5 и 2,0 моль/дм3.
Изопропанол, х. ч. или ч. д. а.
Ванадия пятиокись по НД, х. ч.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, х. ч.
Ксилол, х. ч. или ч. д. а.
1,4-толуолсульфокислота, х. ч. или ч. д. а.
Фенолфталеин, 1 %-ный раствор в этиловом спирте.
Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.
