ГОСТ 28326.2-89
(ИСО 7105-85)
Аммиак жидкий технический.
Определение массовой доли воды методом Фишера
Technical liquid ammonia.
Determination of water mass percentage by Fischer method
Содержание
1. Отбор проб
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Подготовка к анализу
4. Проведение анализа
5. Обработка результатов
6. Требования безопасности
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли воды по Фишеру в жидком техническом аммиаке марки А в интервале массовых долей от 0,05 % до 0,14 % и в продукте марок Ак и Б для массовой доли воды менее 0,2 % при разногласиях в ее оценке.
Метод основан на взаимодействии йода с оксидом серы (IV) и водой в среде метанола и пиридина в процессе титрования испытуемой пробы реактивом Фишера. Точку эквивалентности определяют электрометрически по возникновению тока между двумя платиновыми электродами с появлением в растворе свободного йода.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 6221.
В пробирку с этиленгликолем помещают пробу аммиака, доводя объем до метки, соответствующей 100 см3.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Пробирка пробоотборная по ГОСТ 6221.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления не более 1×10-4 г.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**.
*С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
**С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001.
Секундомер СОПпр-3б-1-000.
Установка электрометрического титрования по ГОСТ 14870 или любой другой прибор, обеспечивающий измерение с той же суммарной погрешностью.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-2; 2-2-10; 2-2-20 по НТД.
Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770.
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Бюкса из тефлона (d = 8 мм, Н = 20 мм).
Склянка из темного стекла вместимостью 2 дм3.
Микрошприц МШ-10.
Шкаф электрический сушильный типа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до 200 °С.
Реактив Фишера (растворы № 1 и 2).
Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., или по ГОСТ 2222.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164, х.ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная, с массовой долей воды не более 0,2 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смесь метанола с уксусной кислотой в объемном соотношении 9:1, готовят непосредственно перед анализом.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление рабочих растворов реактива Фишера
Реактив Фишера выпускают в виде двух растворов: раствора № 1 (раствор оксида серы (IV) в пиридине) и раствора № 2 (раствор йода в метаноле).
При смешивании этих растворов в соотношении 1:2,17 и при соответствующем разбавлении при необходимости этой смеси метанолом (в зависимости от массовой доли воды в жидком аммиаке) получают рабочий раствор реактива Фишера.
При отсутствии реактива Фишера его рабочий раствор можно приготовить по ГОСТ 14870.
