МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 13047.11-2002
Никель. Кобальт
Метод определения цинка
Nickel. Cobalt. Method for determination of zinc
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования и требования безопасности
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Метод анализа
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
4.3 Подготовка к анализу
4.4 Проведение анализа
4.5 Обработка результатов анализа
4.6 Контроль точности анализа
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле от 0,0002 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 213,9 нм резонансного излучения атомами цинка, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен - воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии цинка.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей цинка не более 0,0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей цинка не более 0,0002%.
Цинк по ГОСТ 3640.
Растворы цинка известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации цинка 0,0001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску цинка массой 0,1000 г, приливают 15-20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации цинка 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
