МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 13047.12-2002
Никель. Кобальт
Методы определения сурьмы
Methods for determination of antimony
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования и требования безопасности
4 Спектрофотометрический метод
5 Атомно-абсорбционный метод
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Библиография
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения сурьмы при массовой доле от 0,0001% до 0,0020% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия
ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 нм раствора комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым после предварительного экстракционного извлечения толуолом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающие проведение измерений в области длин волн 580 - 620 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 3:1, 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Олово двухлористое по [1], раствор массовой концентрации 0,1 г/см3 в соляной кислоте, разбавленной 3:1.
Кристаллический фиолетовый по [2], раствор массовой концентрации 0,002 г/см3.
Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3.
Толуол по ГОСТ 5789, при необходимости очищенный перегонкой.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растворы сурьмы известной концентрации.
