ГОСТ 19413-89
Вода питьевая
Метод определения массовой концентрации селена
Drinking water
Method for determination of selenium mass concentration
Содержание
1. Метод отбора проб
2. Аппаратура, реактивы и материалы
3. Подготовка к анализу
4. Проведение анализа
5. Обработка результатов
6. Требования безопасности
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает флуоресцентный метод определения массовой концентрации селена.
Метод основан на взаимодействии селенит-иона с реактивом 2,3-диаминонафталином (ДАН) в кислой среде с образованием соединения 4,5-бензопиазоселенола, экстрагируемого гексаном.
Это соединение при ультрафиолетовом облучении обладает желто-красной флуоресценцией, интенсивность которой измеряется флуориметром.
Гидроселенид-ион (НSe-) и селен из органических соединений переводят в селенит-ион обработкой смесью азотной и хлорной кислот, а присутствующие в воде вместе с селенитами селенаты восстанавливают до селенитов нагреванием с концентрированной соляной кислотой.
Предел обнаружения селена с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,1 мкг/дм3, при объеме пробы 100 см3, диапазон измерений без разбавления пробы составляет 0,1 - 5 мкг/дм3.
1. Метод отбора проб
Отбор проб проводится по ГОСТ 24481. Объем пробы воды для двух параллельных определений массовой концентрации селена должен быть не менее 300 см3. Пробу воды консервируют добавлением 3 см3 концентрированной азотной кислоты плотностью 1,40 г/см3 (в расчете на 1000 см3 пробы).
2. Аппаратура, реактивы и материалы
Флуориметр любой марки с первичным светофильтром, выделяющим линию спектра 366 нм (светофильтры СЭС-10, УФС-2 и др.) и вторичным светофильтром, обеспечивающим пропускание максимума флуоресценции при длине волны 520 нм (светофильтры ЖС-17 и др.).
Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Бумага индикаторная универсальная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 20 и 200 г.
Воронки делительные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см3 2-го класса точности.
Пипетки мерные с делениями по ГОСТ 20292 вместимостью 2 и 10 см3 2-го класса точности, исполнение 1, 2, 8.
Стаканы лабораторные термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью 100 - 150 см3.
Стекла часовые.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 25 см3.
Фильтры беззольные «белая лента».
Карандаш восковой.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 (плотность 1,40 г/см3), ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см3), ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204 (плотность 1,83 г/см3), ч.д.а.
Кислота хлорная по ТУ-6-09-2878, х.ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Гексан по ТУ-6-09-3375, ч.
2,3-диаминонафталин.
Селен металлический по ТУ 6-09-5358-87, ч.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
