ГОСТ 9853.10-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения ниобия и тантала
Sponge titanium. Method for determination of niobium and tantalum
Содержание
1. Область применения
2. Нормативные ссылки
3. Общие требования
4. Средства измерений и вспомогательные устройства
5. Порядок проведения измерений
6. Обработка результатов измерений
7. Допустимая погрешность измерений
8. Требования к квалификации
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (при массовой доле ниобия от 0,002 % до 0,01 %) и экстракционно-фотометрический метод определения тантала (при массовой доле тантала от 0,001 % до 0,005 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на отделении ниобия и тантала от титана и сопутствующих примесей двукратным осаждением ниобия и тантала танином в солянокислой среде, последующем сплавлении осадка с пиросульфатом калия, образовании в присутствии винной кислоты окрашенного в красный цвет комплексного соединения ниобия с цианформазаном-2 с последующим измерением оптической плотности раствора.
Тантал определяют путем экстракции бензолом комплексного соединения тантала с кристаллическим фиолетовым и последующего измерения оптической плотности экстракта.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3. Общие требования
3.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3. Массовую долю ниобия и тантала определяют по двум навескам.
4. Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или фотометрический колориметр концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9 и 1:49.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ρ = 1,35-1,40 г/см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ρ = 1,84 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X.
