ГОСТ 9853.17-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения палладия
Sponge titanium.
Method for determination of palladium
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
5 Порядок проведения измерений
6 Обработка результатов измерений
7 Допустимая погрешность измерений
8 Требования к квалификации
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения палладия (при массовой доле палладия от 0,005 % до 0,015 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на измерении атомной абсорбции палладия в электротермическом режиме атомизации при длине волны 247,6 нм.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13462-79 Палладий и палладиевые сплавы. Марки
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю палладия определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, оснащенный графитовым атомизатором.
Лампа спектральная с полым катодом на палладий.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Кислота азотная по ГОСТ 11125.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, r=1,19 г/см3, и разбавленная 1:1.
Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.
Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы палладия.
Раствор А: 0,1 г палладия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот, умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.
Сухой остаток растворяют в 5 см3 соляной кислоты, приливают 10 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г палладия.
