ГОСТ 1293.1-83*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения сурьмы
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of antimony*
Взамен принят ГОСТ 1293.1-2017 с 22.02.2018 г. с установлением переходного периода для 1293.1-83 до 12.08.2018 г.
Содержание
1. Общие требования
1а. Титриметрический метод определения сурьмы
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Подготовка к анализу
4. Проведение анализа
5. Обработка результатов
6. Атомно-абсорбционный метод определения сурьмы
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы oт 0,05 до 20% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 10%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 1293.0-83.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
1a.1. Сущность метода
Метод основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в серной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой и титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого.
Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
рН-метр-милливольтметр типов рН-341, рН-121 и других типов.
Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 и других типов.
Электрод измерительный платиновый.
Электрод вспомогательный - насыщенный каломельный, хлорсеребряный или меркурсульфатный любой марки. Измерительный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, растворы: с(
KВrО3)= 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 0,1 г/100 см3.
Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су 00.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление растворов бромноватокислого калия c(KВrО3)=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3.
2,7835; 1,3917 и 0,2783 г соли соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия
