ГОСТ 1293.3-83*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения висмута
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of bismuth
Взамен введен ГОСТ 1293.3-2014 с 01.01.2018 г. с установлением переходного периода для ГОСТ 1293.3-83 до 01.01.2019 г.
Содержание
1. Общие требования
2. Атомно-абсорбционный метод
3. Фотометрический метод
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения висмута при массовой доле висмута от 0,01 до 0,15% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии висмута 223,1 нм.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 2·105-6·105 Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь кислот: 100 г винной кислоты растворяют в 500 см3 воды, добавляют 250 см3 азотной кислоты и доводят водой до 1000 см3.
Висмут по ГОСТ 10928-90, марки Ви0.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление стандартных растворов висмута
Раствор А: 1,000 г висмута растворяют в 20 см3 смеси кислот. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг висмута.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 100 мкг висмута.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 1, 3, 5, 8, 10 и 15 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 1, 3, 5, 8, 10 и 15 мкг/см3 висмута. Во все колбы добавляют по 20 см3 смеси кислот, доводят до метки водой и перемешивают.
2.4. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии висмута 223,1 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.
