ГОСТ 1293.8-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод определения кальция
Antimonous lead alloys. Method for the determination of calcium
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, материалы и реактивы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
5. Требования безопасности
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания кальция (при массовой доле кальция от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве.
Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.6-78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 5,07·105-6,08·105 Па (5-6 кгс/см2).
Ацетилен в баллонах.
Шкаф сушильный.
Весы лабораторные.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.
Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).
Стаканы стеклянные.
Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионнообменной колонке.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, марки не ниже ч.д.а.
Стандартные растворы кальция.
Раствор А, содержащий 1 мг/см3 кальция: углекислый кальций просушивают 1 ч в сушильном шкафу при 100 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут навеску массой 2,4972 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см3 азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 100 мкг кальция.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 10 мкг кальция.
Раствор Г: 10 см3 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 1 мкг кальция.
Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см3 кальция, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице 1.
