ГОСТ 1293.11-83 «Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения теллура (с Изменениями № 1, 2)»

ГОСТ 1293.11-83

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод определения теллура

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tellurium

Содержание

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли теллура от 0,003 до 0,08% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

Метод основан на образовании комплексного соединения теллура с бутилродамином Б, извлечении этого соединения бензолом и измерении его оптической плотности при 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530-540 нм на фотоэлектроколориметре. Устойчивость окраски бензольного экстракта соединения теллура сильно зависит от чистоты экстрагента и посуды.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и раствор с(1/2H₂SO₄)=9 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Натрий мышьяковокислый, раствор 5 г/дм³.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 50 г/дм³.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76 или калий фосфорноватистокислый, насыщенный раствор в соляной кислоте (1:1).

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 или натрий бромистый, 1 М раствор в растворе серной кислоты c(1/2H₂SO₄)=9 моль/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм³.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм³.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Бутиловый эфир родамина Б: 0,056 г реактива растворяют в 200 см³ раствора серной кислоты c(1/2H₂SO₄)=9 моль/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление стандартных растворов теллура

Раствор А: 0,0500 г теллура растворяют при нагревании в смеси 10 см³ азотной кислоты и 5-6 капель соляной кислоты. Выпаривают до объема 2-3 см³, приливают 10 см³ раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают, как указано выше. Затем повторяют эту операцию. После охлаждения добавляют 15 см³ воды, с помощью раствора серной кислоты c(1/2H₂SO₄)=9 моль/дм³ переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят раствор до метки раствором серной кислоты c(1/2H₂SO₄)=9 моль/дм³.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг теллура.

Раствор Б: 4 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и разбавляют до метки раствором серной кислоты c(1/2H₂SO₄)=9 моль/дм³.

1 см³ раствора Б содержит 4 мкг теллура.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Приготовление 1 М раствора бромистого калия в растворе серной кислоты c(1/2H₂SO₄)=9 моль/дм³