ГОСТ 1293.13-83 «Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями № 1, 2)» (утратил силу)

ГОСТ 1293.13-83*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения никеля

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of nickel

Взамен вводится ГОСТ 1293.13-2017, с установлением переходного периода для ГОСТ 1293.13-83 до 01.02.2020 г.

Содержание

1. Общие требования

2. Атомно-абсорбционный метод

3. Фотометрический метод

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли никеля от 0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии никеля 232,0 нм.

2.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2·10⁵-6·10⁵ Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, перегнанная в кварцевом аппарате, или кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, раствор 200 г/дм³.

Никель по ГОСТ 849-70.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля

Раствор А: 0,1000 г никеля растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 100 мкг никеля.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 10 мкг никеля.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см³ вносят 2,5; 4; 6; 8 и 10 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мкг/см³ никеля. Во все колбы приливают по 10 см³ раствора винной кислоты, 25 см³ азотной кислоты (1:3) и 40 см раствора азотнокислого свинца, доводят до метки водой и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 5,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ раствора винной кислоты, 35 см³ раствора азотной кислоты (1:3) и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии никеля 232,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.