ГОСТ 1429.11-77*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения кадмия
Tin-lead solders.
Method for the determination of cadmium*
Содержание
1. Общие требования
2. Реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексонометрический метод определения кадмия в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле кадмия от 17 до 19%).
Метод основан на растворении навески припоя в смеси винной, азотной и соляной кислот, комплексонометрическом титровании суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, титровании свинца из другой аликвотной части раствора после связывания кадмия в комплекс с ортофенантролином. Кадмий определяют по разности.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 20%.
Смесь кислот I; готовят следующим образом: к 75 см3 раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 45 см3 концентрированной азотной кислоты и 5 см3 соляной кислоты.
Смесь кислот II; готовят следующим образом: к 75 см3 раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты.
Уротропин медицинский, раствор с массовой долей 40%.
Ортофенантролин, водный раствор с массовой долей 1%; подкисленный азотной кислотой.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор; готовят следующим образом: одну массовую долю индикатора тщательно перемешивают в ступке со 100 массовыми долями азотнокислого калия.
Кадмий металлический марки КД-00 по ГОСТ 22860-77*. Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия растворяют при умеренном нагревании в 20-25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2. Нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, тщательно перемешивают.
_________________
* Действует ГОСТ 22860-93.
1 см3 раствора содержит 0,001 г кадмия.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 7,4 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
