ГОСТ 1652.6-77
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения сурьмы
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of antimony
Содержание
1. Общие требования
2. Экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым
3. Экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым
4. Обработка результатов
5. Атомно-абсорбционный метод
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,3%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,2%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта после выделения сурьмы с осаждением ее с двуокисью марганца и растворении осадка в соляной кислоте.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 3:1 и 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 и раствор 10 г/дм3.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 50 г/дм3.
Олово двухлористое, раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.
Толуол по ГОСТ 5789.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су00.
Растворы сурьмы
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают 175 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 70 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
2.3. Проведение анализа
