ГОСТ 1652.8-77
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения мышьяка
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of arsenic
Содержание
1. Общие требования
2. Экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка
3. Амперометрический метод определения мышьяка
4. Фотометрический метод определения мышьяка
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,1%), фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,2%), амперометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,01 до 0,2%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527*, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020**.
________________
* Действует действует ГОСТ 15527-2004.
** Действует ГОСТ 1020-97.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяковомолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
Мышьяк от основных компонентов сплавов предварительно отделяют соосаждением с гидроокисью железа и последующей экстракцией в виде йодида мышьяка четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его водой.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми электродами.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и 3 моль/дм3 раствор.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Смесь кислот для растворения: одну часть концентрированной азотной кислоты и три части концентрированной соляной кислоты.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Натрия гидроокиси по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, раствор 10 г/дм3 в 3 моль/дм3 растворе серной кислоты (перекристаллизацию молибденовокислого аммония производят, как указано в ГОСТ 1652.12).
Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0,12 моль/дм3 раствор в концентрированной соляной кислоте; готовят следующим образом: 10 г йодистого калия растворяют в 500 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор готовят в день применения.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм3.
Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см3 раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см3. Применяют свежеприготовленный раствор.
