ГОСТ 1652.11-77
(ИСО 4742-84)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения никеля
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of nickel
Содержание
1. Общие требования
2. Гравиметрический метод определения никеля
3. Экстракционно-фотометрический метод определения никеля
4. Атомно-абсорбционный метод
Приложение (рекомендуемое).ИСО 4742-84 Медные сплавы. Определение никеля. Гравиметрический метод
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527-70*, ГОСТ 17711-80** и ГОСТ 1020-77***.
________________
* Действует ГОСТ 15527-2004.
** Действует ГОСТ 17711-93.
*** Действует ГОСТ 1020-97.
Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.
2.2. Реактивы и растворы
Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ-3-20, ТФ-3-32.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дм3 раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3.
Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний
Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1 и 1 см3 фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3, разбавляют водой до 150 см3, добавляют 8 см3 прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.
Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см3, разбавляют водой до 200 см3 и далее проводят анализ, как указано в п.2.3.2.
2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остальных марок
