ГОСТ 1652.13-77
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения фосфора
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of phosphorus
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения фосфора
3. Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора по желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоте в сплавах, содержащих мышьяк
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,1%), экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,04%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527*, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020**.
________________
* Действует действует ГОСТ 15527-2004.
** Действует ГОСТ 1020-97.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и измерении его оптической плотности без предварительного отделения фосфора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот для растворения готовят смешиванием 400 см3 соляной кислоты, 100 см3азотной кислоты и 500 см3 воды.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний ванадиевокислый (мета) по ГОСТ 9336, готовят следующим образом: 2,5* препарата растворяют в 500-700 см3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 см3 концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.
________________
* Текст соответствует оригиналу.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.
Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 см3 горячей воды и дважды фильтруют через один и тот же фильтр. К фильтрату добавляют 250 см3 этилового спирта и после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают 2-3 раза смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
Водорода перекись по ГОСТ 177, 30%-ный раствор.
Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0,0002%.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,2 моль/дм3 раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий фосфорнокислый однозамещенный.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный.
