ГОСТ 1953.9-79
Бронзы оловянные
Методы определения кремния
(с Изменениями № 1, 2)
Tin bronze.
Methods for the determination of silicon
Содержание
1. Общие требования
2. Экстракционно-фотометрический метод определения кремния (от 0,001% до 0,1%)
3. Фотометрический метод определения кремния
4. Полуколичественный спектральный метод определения кремния
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. Экстракционно-фотометрический метод определения кремния (от 0,001% до 0,1%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кремнемолибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстракте до кремнемолибденовой сини и измерении интенсивности образовавшейся окраски.
Методика применима для определения кремния в присутствии фосфора, не превышающем 5-кратного избытка по отношению к кремнию.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2 (прокипяченная).
Кислота серная по ГОСТ 4207*, разбавленная 1:9.
____________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Смесь кислот: соляную кислоту смешивают с азотной в соотношении 3:1.
Кислота фтористоводородная.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм3.
Кислота борная, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты растворяют 1 дм3 горячей воды и после охлаждения используют отстоявшийся раствор.
Аммиак водный ос.ч. и по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:100.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм3.
Перекристаллизацию проводят: 250 г модибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70-80°С, добавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют два раза через один и тот же плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта.
Раствор охлаждают до 10°С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом, порциями по 20-30 см3, высушивают на воздухе.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Олово двухлористое, раствор 100 г/дм3 готовят: 10 г двухлористого олова растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1) при нагревании до 80-90°С.
Промывной раствор: к 50 см3 серной кислоты добавляют 1,5 см3 раствора молибденовокислого аммония.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 50 г/дм3.
Натрий кремнекислый мета.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния:
Приготовление из кремнекислого натрия: 0,5 г растворяют в 20 см3 раствора углекислого натрия в платиновой чашке, охлаждают, помещают в полиэтиленовый сосуд, разбавляют водой до 500 см3 и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г кремния.
Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.
