ГОСТ 1953.11-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения висмута
Tin bronze. Methods for the determination of bismuth
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
5. Атомно-абсорбционный метод определения висмута (от 0,001% до 0,02%)
6. Фотометрический метод определения висмута с применением иодида калия
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (от 0,001% до 0,02%) и атомно-абсорбционный (от 0,001% до 0,02%) методы определения висмута в оловянных бронзах по ГОСТ 5017.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1540-79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (от 0,001% до 0,02%)
2а.1. Сущность метода
Метод основан на образовании висмутом с ксиленоловым оранжевым окрашенного комплекса и измерении его оптической плотности после предварительного выделения висмута соосаждением с гидроокисью железа или с двуокисью марганца из 1,5 моль/дм3 раствора азотной кислоты. Мешающее влияние железа устраняется аскорбиновой кислотой, а следов олова - фтористым натрием.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и растворы 1 моль/дм3, 0,1 моль/дм3 и разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Кислота хлорная.
Кислота аскорбиновая (витамин С) свежеприготовленный раствор, 100 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1,5 моль/дм3 раствор.
Марганец азотнокислый по НД, раствор 50 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм3.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Медь с массовой долей висмута менее 0,0005%.
Медь азотнокислая, раствор 20 г/дм3; готовят следующим образом: 2 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают и доливают водой до 100 см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм3, готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 250 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 1 дм3.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3 в 0,1 моль/дм3 растворе азотной кислоты.
Висмут по ГОСТ 10928, марки Ви0.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют в 20 см3 концентрированной азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипячением, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г висмута.
