ГОСТ 1953.13-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения марганца
Tin bronze. Methods for the determination of manganese
Содержание
1. Общие требования
2а. Фотометрический метод
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
5. Атомно-абсорбционный метод определения марганца
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца (от 0,05% до 0,3%) в оловянных бронзах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2а.1. Сущность метода
Метод основан на измерении образовавшейся окраски перманганат-иона после окисления марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 200 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, смешивают с 10 см3 ортофосфорной кислоты и 50 см3 серной кислоты.
Калий йоднокислый.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,1 н. раствор.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.
Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 9,1 см3 полученного 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г марганца.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле марганца от 0,05% до 0,1% и 0,2 г при массовой доле марганца от 0,1% до 0,3% помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 35 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески ополаскивают стекло и стенки стакана водой и кипятят 1-2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 0,3 г йоднокислого калия, нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при 80-90 °С около 20 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 528 нм. В качестве раствора сравнения используют тот же раствор пробы, в котором марганцевую кислоту восстанавливают до двухвалентного марганца прибавлением по каплям раствора азотистокислого натрия.
3.2. Построение градуировочного графика
