ГОСТ 1953.15-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения мышьяка
Tin bronze. Methods for the determination of arsenic
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения мышьяка
3. Экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и экстракционно-фотометрический методы определения мышьяка (от 0,01% до 0,15%) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
2.1 Сущность метода
Метод включает предварительное отделение мышьяка отгонкой в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии фосфорной кислоты, последующее образование желтой молибденомышьяковой кислоты, восстановлением ее сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Прибор для определения содержания мышьяка в сталях и чугунах по ГОСТ 14204.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 3 моль/дм3 раствор.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм3.
Калий бромистый кристаллический по ГОСТ 4160.
Смесь сернокислого гидразина и бромистого калия, готовят следующим образом: 1 часть сернокислого гидразина смешивают с 1 частью бромистого калия.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора (перекристаллизацию молибденовокислого аммония по ГОСТ 1953.4), раствор 10 г/дм3 в 3 моль/дм3 растворе серной кислоты.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм3.
Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим образом: к 50 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см3 раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см3. Применяют свежеприготовленный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3 в этиловом спирте.
Ангидрид мышьяковистый.
Стандартные растворы мышьяка. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см3 раствора гидроокиси натрия, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:3, по фенолфталеину, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
