ГОСТ 11739.4-90 «Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения висмута»

ГОСТ 11739.4-90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения висмута

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of bismuth

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения висмута

3. Атомно-абсорбционный метод определения висмута

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле висмута от 0,005 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле висмута от 0,05 до 1,0%) методы определения висмута.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и азотной кислот или в растворе гидроокиси натрия, образовании оранжево-желтого комплекса висмута с йодистым калием и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 465 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³ и раствор 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см³ и раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дм³. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм³.

Смесь кислот № 1: к 100 см³ воды осторожно, порциями при перемешивании приливают 200 см³ серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 200 см³ азотной кислоты и перемешивают.

Смесь кислот № 2: к 400 см³ раствора серной кислоты приливают 50 см³ азотной кислоты и перемешивают.

Смесь № 3: к 400 см³ раствора серной кислоты приливают 50 см³ азотной кислоты и перемешивают. Раствор перед употреблением нагревают приблизительно до 80 °С и приливают 2 см³ раствора азотистокислого натрия.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор 200 г/дм³.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм³.

Висмут по ГОСТ 10928 марки ВИ0000 или ВИ000.

Стандартный раствор висмута: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 30 см³ раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г висмута.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см³, приливают 300 см³ горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 растворяют одним из следующих способов.

Таблица 1