ГОСТ 11739.8-90 «Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения калия»

ГОСТ 11739.8-90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метод определения калия

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of potassium

Содержание

1. Общие требования

2. Сущность метода

3. Аппаратура, реактивы и растворы

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия при массовой доле от 0,001 до 0,05%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения калия при длине волны 766,5 нм в пламени ацетилен-воздух.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кварцевый аппарат для перегонки.

Кварцевые колбы.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см³, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм³.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм³: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см³, добавляют 50 см³ воды, а затем небольшими порциями 400 см³ раствора соляной кислоты (1:1), растворяют при нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стандартные растворы калия

Раствор А: 1,782 г хлористого калия, предварительно высушенного при температуре 105-110°С, растворяют в 50 см³ воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г калия.

Раствор Б: 10 см³ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г калия.

Раствор В: 10 см³ стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,00001 г калия.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА